Caractérisation par STEM-HAADF haute résolution de nanoparticules de MoS2 dans des supports mésoporeux.
Résumé
La microscopie électronique en transmission est une technique de choix pour caractériser la phase active au sein de catalyseurs hétérogènes. Elle permet de déterminer des tailles de particules, de vérifier des homogénéités de distribution au sein du support. Les catalyseurs à base de sulfures de métaux de transition, en particulier le sulfure de molybdène, sont largement utilisés dans le domaine de l'hydrotraitement. L'activité et la sélectivité de ces catalyseurs sont liées à la morphologie, la taille et le degré d'empilement des feuillets de MoS2, phase active déposée dans un support poreux (alumine, silice...). En MET champ clair, les feuillets ne sont visibles que si leur plan basal est orienté parallèlement à l'axe optique du microscope. Par ailleurs, par manque de contraste avec le support, les feuillets de taille inférieure à 1 nm sont peu visibles. La microscopie électronique en transmission en mode balayage couplée à un détecteur champ sombre annulaire à grand angle (STEM-HAADF), en raison de la dépendance de l'intensité du signal avec Z, permet d'augmenter le contraste entre des phases de numéros atomiques très différents et est donc une technique intéressante pour la caractérisation de phases actives au sein de catalyseurs. Par ailleurs, l'utilisation d'un MET doté d'un correcteur d'aberration sphérique donne accès à des résolutions atomiques en mode STEM-HAADF. L'objectif de l'étude est d'appliquer le STEM-HAADF haute résolution à la caractérisation fine des morphologies et répartitions des feuillets de MoS2. Deux matériaux ont été caractérisés : l'un constitué de MoS2 dont le précurseur a été déposé dans une silice mésostructurée SBA15 par une méthode d'imprégnation à sec ; l'autre constitué de MoS2 dont le précurseur a été encapsulé lors de la synthèse de la silice.